1. Chromatographische Methoden.- 2. Geschichte der Chromatographie.- 3. Prinzip der gas-chromatographischen Arbeitstechnik und einige für die Praxis wichtige Begriffe.- I. Theoretische Behandlung.- 1. Einteilung der Säule in theoretische Bodenhöhen.- 2. Van Deemter-Gleichung.- 3. Berechnung der zur Trennung zweier Substanzen notwendigen Trennstufenzahl: Auflösung.- 4. Analysenzeit.- 5. Vergleich der Trennwirksamkeit von Destillations- und Chromatographie- Kolonnen.- 6. Bestimmung physika Iis eher Konstanten mittels Gas-Chromatographie.- a) Bestimmung der Aktivitätskoeffizienten ? nach Kwantes U. Rijnders.- b) Berechnung der Verteilungskoeffizienten und Lösungswärmen.- II. Trennsäulen.- 1. Geometrie der Trennsäule.- a) Bereitung der gestreckten, senkrechten Säule.- b) Säulenspiralen.- 2. Adsorbentien für die Gas-Chromatographie.- 3. Übergang Adsorptionschromatographie-Verteilungschromatographie.- 4. Stationäre Phase bei der Flüssigkeits-Gas-Chromatographie.- a) Der Träger.- b) Chemische Umsetzungen labiler Verbindungen.- c) Trennflüssigkeit.- d) Selektivität der Trennflüssigkeit.- 5. Chromatographiesäulen großer Trennwirksamkeit.- III. Kapillar-Chromatographie.- 1. Theorie der Kapillar-Chromatographie.- 2. Apparatur zur Kapillar-Chromatographie.- a) Probengröße und Probengeber.- b) Herstellung der Kapillarrohre.- 3. Imprägnierung der Kapillaren.- 4. Anwendung der Kapillar-Chromatographie zur qualitativen und quantitativen Analyse.- IV. Apparaturen zur Gas-Chromatographie.- 1. Trägergas, Messung von Differenzdruck und Trägergasdurchfluß.- 2. Einbringung der Proben.- a) Einbringung von Gasen.- b) Injektion von Flüssigkeiten mittels Mikrometerspritzen.- c) Vorrichtung zur Injektion von Flüssigkeiten und Gasen.- d) Spezielle Probengeber.- 3. Einrichtungen zur Messung der getrennten Gase (Detektoren).- a) Physikalische Detektoren.- b) Physikalisch-chemische Detektoren.- c) Biologische Objekte als Detektoren.- 4. Registriervorrichtungen, Schreiber, Integratoren.- 5. Thermostaten.- a) Siedethermostaten.- b) Flüssigkeitsthermostaten.- c) Luftthermostaten mit absoluter Temperaturregelung und Luftumwälzung.- 6. Wiederauffangvorrichtungen.- a) Die Kühlfallen.- b) automatische Fraktionssammler.- 7. Gesamtanordnungen zur Gas-Chromatographie.- V. Praktische Anwendung der Gas-Chromatographie.- 1. Prinzipielles zur qualitativen Analyse und zur Identifizierung.- 2. Prinzipielles zur quantitativen Analyse.- a) Quantitative Analyse durch Titrationsdetektoren, Volumen- oder Druckmessung.- b) Quantitative Analyse mit dem Gasdichtemeter.- e) Quantitative Analyse mit der ?-Strahlen-Ionisationskammer.- d) Quantitative Analyse mit dem ?-Strahlen-Argon-Detektor.- e) Quantitative Analyse mit dem Scottschen Flammendetektor.- f) Quantitative Analyse mit dem Flammenionisationsdetektor.- g) Quantitative Analyse mit Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen.- h) Apparative Voraussetzungen zur quantitativen Analyse.- i) Nullpunktsstabilität und Empfindlichkeit.- 3. Analyse von Kohlenwasserstoffen und Analyse des Erdöls.- a) Festkörper-Gas-Chromatographie gasförmiger Kohlenwasserstoffe.- ?) Trennung von Kohlenwasserstoffen (C1-C4) an verschiedenen Adsorbentien bei fortlaufender Erhöhung der Temperatur. Thermo-Gas-Chromatographie.- ?) Trennung von C1-C4-Kohlemvasserstoffen an Silicagel und Aluminiumoxid.- ?) Adsorptions-Chromatographie niederer Kohlenwasserstoffe mit Kohlendioxid als Trägergas (Janak-Methode).- b) Trennung niederer Kohlenwasserstoffe an imprägnierten, aktiven Trägern.- ?) Trennung niederer Kohlenwasserstoffe an imprägniertem Aluminiumoxid.- ?) Trennung von C5- und C6-Kohlenwasserstoffen an Aktivkohle/Squalan (Trennung von 2-3-Dimethylbutan und 2-Methylpentan).- c) Verwendung von Zeolithen (Molekularsieben) in der Gas-Chromatographie von Kohlenwasserstoffen.- ?) Trennung von i- und n-Kohlenwasserstoffen an Molekularsieben.- ?) Trennung von Olefinen und Paraffinen an Zeolithen: Bestimmung geringer Mengen Paraffin in technischen Olefinen.- d) Flüssigkeits-Gas-Chromatographie von Kohlenwasserstoffen.- ?) Selektivität der stationären flüssigen Phase und Wahl der Phase für die Trennungen.- ?) Praktische Beispiele.- ??) Analyse von C4-Kohlenwasserstoff-Gemischen.- ??) Analyse von C2-C5-Kohlenwasserstoffgemischen an Zweistufenkolonnen und langen Dimethylsulfolan-Kolonnen.- ??) Trennung von C6-Kohlenwasserstoffen an Heterocyclen als flüssiger Phase.- ??) Trennung von isomeren Olefinen mittels Silbernitrat enthaltender Phasen (Bereitung der Phasen, Trennung von Cyclohexenen).- ??) Trennung der Aromaten von Aliphaten, Benzol von Cyclohexan und Benzol von Toluol.- ??) Analyse der Olefine (Pentene, Hexene) in einem katalytisch gecrackten Benzin.- ??) Analyse von gesättigten Kohlenwasserstoff-Isomeren (C5-C8) in Petroleumdestillaten.- ??) Analyse der Kohlenwasserstoffe bis C7 eines Rohöls.- µ) Trennung höherer Paraffinkohlenwasserstoffe.- ??) Trennung höhersiedender Aromaten, Analyse von Steinkohlenteer und Kohlewertstoffen.- ??) Trennung von m- und p-Xylol.- µµ) Anwendung von Kapillarsäulen.- 4. Halogenierte Kohlenwasserstoffe.- Praktische Beispiele.- a) Analyse technischen 1,2-Dichloräthans.- b) Analyse von organischen Brom verbin düngen, die durch Neutronenbeschuß gebildet und aktiviert werden.- c) Analyse halogenhaltiger Herbicide und Insecticide.- 5. Carbonsäuren und Carbonsäureester.- a) Trennung aliphatischer Monocarbonsäuren.- ?) Herstellung der Phasen für die Fettsäuretrennung.- ?) Aufbereitung der zu untersuchenden Proben zur quantitative Analyse.- b) Trennung der Methylester aliphatischer Carbonsäuren.- ?) Darstellung der Ester.- ?) Phasen für die Trennung der Methylester.- c) Fettanalyse und biochemische Anwendungen.- d) Bestimmung der Seitenketten von Aromaten mittels Ozonabbau und Gas-Chromatographie.- e) Trennung von Dicarbonsäuren und Hydroxydicarbonsäuren.- f) Trennung von Carbonsäureestern (Weichmachern).- 6. Trennung von Aminen, Pyridinen und anderen N-Heterocyclen.- a) Herstellung der Trennsäulen.- b) Trennung aliphatischer und aromatischer Amine.- c) Unterscheidung von primären, sekundären und tertiären Aminen mittels verschiedener stationärer Phasen.- d) Substituentenposition aromatischer Amine und VR-Werte.- e) Trennung von Pyridinen, Pyrrolen und deren Benzologen.- f) Andere stickstoffhaltige Heterocyclen und Alkaloide.- 7. Trennung nichtbasischer Stickstoffverbindungen.- 8. Analyse von Alkoholen und Phenolen.- a) Alkohole.- b) Phenole.- c) Praktische Beispiele.- 9. Trennung von Aldehyden, Ketonen, Äthern und Peroxiden.- 10. Analyse von Naturstoffen.- a) Aminosäuren.- b) Zuckerderivate.- c) Steroide.- 11. Organische Schwefelverbindungen.- 12. Analyse von ätherischen Ölen und Aromastoffen (Terpene und terpenverwandte Verbindungen).- 13. Gasanalyse (Edelgase, Leuchtgasanalyse, Wasserstoff, Stickstoff, Methan. Stickoxide).- a) Bestimmung von Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff, Methan und Kohlenmonoxid an Molekularsieben; Anwendung zur Analyse von Verbrennungsabgasen.- b) Spurenanalysen.- c) Trennung von Sauerstoff, Stickstoff, Stickoxiden und Kohlenstoffoxiden an Silicagel.- d) Analyse von Stadtgas, Leuchtgas, Braunkohleschwelgas.- e) Analyse von Naturgasen, Anwendungen in der Lebensmittelchemie und der Medizin.- f) Bestimmung von Edelgasen.- g) Routine-Bestimmung von Wasserstoff und Methan in Grubengas.- h) Bestimmung von Wasserstoff in Wasser.- i) Gas-Chromatographie von Isotopen.- k) Weitere Anwendungen in der Gasanalyse.- 14. Metallorganische Verbindungen, anorganische Verbindungen, Metalle.- a) Trennung der Borhydride und Borkohlenwasserstoffe.- b) Trennung von Silanen und Germanen.- c) Trennung metallorganischer Verbindungen des Bleis, Zinns, Quecksilbers und Magnesiums.- d) Trennung von Halogen- und Interhalogenverbindungen.- e) Trennung von Metallen, Metallhalogeniden und Metallchelaten.- 15. Gas-chromatographische Analyse von Luftverunreinigungen, Motorgasen und Zigarettenrauch.- 16. Lösungsmittelanalyse.- 17. Bestimmung von leichtflüchtigen Komponenten in hochsiedenden Flüssigkeiten.- 18. Analyse von Verbindungen höheren Molekulargewichts durch Gas-Chromatographie der bei Pyrolyse entstehenden Produkte.- 19. Anwendung in der organischen Mikroanalyse.- 20. Vorschaltung von Reaktionsgefäßen und kinetische Studien.- 21. Gas-Chromatographie als präparative Hilfsmethode.- 22. Gas-Chromatographie zur Betriebs- und Prozeßkontrolle.- I. Aufbau und Wirkungsweise von Detektoren.- 1. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Hitzdrahtkammer).- a) Prinzip.- b) Apparaturen.- 2. Wärmeleitfähigkeitsmeßzellen (Thermistor-Zellen).- 4. ?-Strahlen-Ionisationskammer.- b) Elektroneneinfangdetektor.- c) Ionisationsdetektoren ohne Strahlungsquelle.- 6. Gasentladungsrohr.- 8. Akustischer Gasanalysator.- 9. Gasvolumen- und Gasdruckmessung.- a) Registrierung des Volumens im Azotometer.- 10. Anzeige radioaktiver Substanzen mit Szintillationszählern und Geigerzählrohren.- 11. Weitere auf physikalischen Eigenschaften beruhende Detektoren.- 12. Verbrennungsdetektoren.- a) Messung der Verbrennungswärme in einer Wasserstoff-Flamme (Scottscher Flammendetektor).- b) Messung der Lichtintensität der Verbrennungsflamme.- c) Flammen-Ionisations-Detektor.- d) Verbrennung und Messung der Kohlensäure bzw. des Wassers mit der Wärmeleitkammer oder einem Ultrarotabsorptionsschreiber.- 13. Detektoren zur Bestimmung funktioneller Gruppen.- a) Acidimetrische Titration.- b) Messung der elektrischen Leitfähigkeit nach Absorption.- c) Detektor für Mercaptane.- d) Mikrocoulometrisclie Titration.- e) Farbreaktionen.- 14. Biologische Objekte als Detektoren.- II. Tabellen der Retentionsvolumina und Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 13-15, Selektivitätskoeffizienten.- Tabellen 16-61, Retentionsvolumina.- Literatur.- Substanzverzeichnis.